Kiki Indri Nastiti: LAPORAN KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

PENENTUAN BESI DENGAN CARA SPEKTROMETRI UV/VIS

1. TUJUAN

Menentukan kadar besi dalam sampel.

2. PERINCIAN KERJA

- Membuat larutan standar besi

- Membuat larutan kalibrasi besi dari larutan standar dengan mereaksikan besi sehingga terbentuk senyawea dengan kompleks besi

- Mencari panjang geombang maksimum

- Mengukur absorbansi

- Membuat kurva kalibrasi

- Menentukan kadar besi dalam sampel

3. ALAT YANG DIGUNAKAN

- Spectrometer UV/VIS

- Kuvet

- Labu takar 1 liter

- Labu takar 50 ml, 100 ml

4. BAHAN YANG DIGUNAKAN

- Ammonium besi (II) sulfat

- KMnO₄

- KSCN

- HNO₃ pekat

- H₂SO₄

5. DASAR TEORI

Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk, biasanya di alamdidapat sebagai hematit. Besi merupakan elemen kimiawi yang dapat dipenuhi hampir di semua tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan geologis dan semua badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air, kadar tanah Fe dapat jauh lebih tinggi. Konsentrasi Fe yang tinggi dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas dapur, selain itu juga menimbulkan pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi, kekeruhan karena adanya koloidal yang terbentuk.

Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4g. Adanya unsur besi di dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi kebutuhan akan unsur tersebut dalam mengatur metabolisme tubuh. Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah. Karena itulah masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi yang hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit. Namun masukan zat besi yang dianjurkan juga harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis perseorangan dan persediaan zat besi di dalam makanan yang disantap (Trianjaya, Zunaedi. 2009).

Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai komponen zat aktif dalam sediaan penambah darah adalah besi(II) sulfat, yaitu bentuk besi bervalensi dua atau ferro. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara dan oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai sebagai besi bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi dua.

Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. Karena orto fenantrolin merupakan ligan organik yang dapat membentuk kompleks berwarna dengan besi(II) secara selektif (Kartasasmita, et al. 2009).

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomic (Harjadi, 1990).

Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 2002).

Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap

6. PROSEDUR

- Menimbang 0.7022 gram ammonium besi (II) sulfat dengan teliti dan melarutkan dalam 100ml air demineral, menambahkan 5 ml larutan H₂SO₄ 1:5

- Memanaskan larutan diatas sampai 70^oC dengan menggunakan hot plate dan mengoksidasi dengan larutan KMnO₄ sampai berwarna jingga. Usahakan KMnO₄ tidak terlalu berlebih, karena waktu KMnO₄ akan mengganggu penentuan absorbansi.kondentrasi KMnO₄ 0,2 gram / 100 mlair

- Memasukkan larutan diatas secara kuantitatif kedalamlabu takar 1 liter dan mentanda bataskan 1 cm³= 0,1 mg Fe

- Membuat larutan besi (III) 2,4,6,8 dan 10 ppm dari larutan di atas didalamlabu takar 50 ml. sebelum ditanda bataskan,manambahkan terlebih dahulu 2,5 mllarutan KSCN dengan konsentrasi 200 gr/ 100 ml dan 5 ml HNO₃ 4M

- Mencari panjang gelombang maksimum dengan alat spektorfotometri UV/VIS (literature 480 nm)

- Mengukur absorbansi larutan kalibrasi dan sampaipanjang gelombang maksimum

- Membuat kurva kalibrasi dan menentukan konsentrasibesi dalamsampel.

7. DATA PENGAMATAN

a.mencari panjang gelombang maksimum

No	Panjang Gelombang (nm)	Absorbansi
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15	400 410 420 430 440 450 460 470 479 480 481 482 483 490 500	0,2687 0,3246 0,4159 0,4834 0,5437 0,5942 0,6331 0,6568 0,6625 0,6630 0,6632 0,6629 0,6616 0,6520 0,6208

b. pembuatan kurva kalibrasi

X Konsentrasi	Y absorbansi	X²	XY
2 4 6 8 10	0,1774 0,4194 0,6701 0,8757 1,1221	4 16 36 64 100	0,3548 1,6776 4,0206 7,0056 11,2210
∑X = 30	∑ Y = 3,2647	∑ X² = 220	∑XY = 24,2796